DISTILASI BATCH

DISTILASI BATCH DENGAN ISIAN
Ir. Ema H. Muhari MT.

I. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Operasi distilasi dilakukan untuk memisahkan campuran cair-cair menjadi komponen-komponennya berdasarkan pada perbedaan titik didih. Operasi distilasi juga dilakukan setelah proses ekstraksi untuk memisahkan kembali pelarutnya.
Di industri, proses destilasi sering kita jumpai pada industri pengilangan minyak bumi, pemurnian minyak atsiri, produksi etanol, dll.

1.2 Tujuan
- Memisahkan campuran biner air dan ethanol
- Membuat kurva kalibrasi antara indeks bias dengan fraksi mol
- Mengukur fraksi destilat ( X0 ) dan residu ( Xw ) dalam hal ini perubahan konsentrasi terhadap waktu
- Menghitung ethanol dalam sampel dengan menggunakan persamaan luas Rayleigh

II. LANDASAN TEORI
Operasi distilasi pada percobaan ini dilakukan untuk memisahkan campuran biner air dan ethanol. Proses pemisahan secara destilasi dipengaruhi oleh :
 Sifat dari campuran
 Karakteristik kolom
- Jenis kolom (plate, packed, vigreuz)
- Panjang kolom
 Sifat dari campuran
 Besaran-besaran lainnya (laju uap naik, laju cairan turun/ reflux, luas permukaan kontak antara fasa gas dan cair, dan effisiensi perpindahan massa)
Pada operasi destilasi, terjadinya pemisahan didasarkan pada gejala bahwa bila campuran zat cair dalam keadaan setimbang dengan uapnya, maka fasa uapnya akan lebih banyak mengandung komponen yang lebih mudah menguap, sedangkan faksi cairanya akan mengandung lebih sdikit komponen yang mudah menguap. Apabila uap tersebut kemudian dikondensasikan, maka akan didapatkan cairan yang berbeda komposisinya dari cairan yang pertama. Cairan yang didapatkan dari kondensasi tersebut mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap (volatile) dibandingkan dengan cairan yang tidak teruapkan.
Bila cairan yang berasal dari kondensasi diuapkan lagi sebagian, maka akan didapatkan uap dengan komponen volatile yang lebih tinggi.
Keberhasilan suatu operasi destilasi tergantung pada keadaan setimbang yang terjadi antara fasa uap dan fasa cair dari suatu campuran biner yang terdiri dari komponen volatile dan non-volatile

III. PERCOBAAN
3.1 Susunan Alat dan Bahan yang Digunakan
 Seperangkat alat destilasi dan unit pengendali
 Refraktometer
 Jam pencatat waktu (stop watch)
 Gelas ukur 50 ml
 Botol semprot dan tissue









































Skema Alat Percobaan
3.2 Prosedur Kerja















Cara Kerja Destilasi Fraksinasi
1. Mengeluarkan seluruh residu yang terdapat pada labu destilasi fraksinasi dengan cara menghisap keluar residu tersebut
2. Memasukkan ethanol dan equadest masing-masing 1,5 liter ke dalam labu bulat
3. Mengambil sampel feed dan memeriksa indeks biasnya
4. Mengalirkan air pendingin melalui kolom
5. Set suhu pemanas 90oC
6. set suhu destilat 80oC
7. Menekan tombol nomor 1 sampai terdengar bunyi alarm
8. Menekan tombol start
9. Menekan tombol nomor 10 untuk membuka aliran air pendingin
10. Menyalakan heater dengan menekan tombol nomor 7 dan memutar tombol no.9
11. Menekan tombol nomor 8 sehingga sistem dalam keadan internit.
12. Pada blok 3: Menekan tombol normal untuk mengatur laju alir cairan dan uap dalam kolom, sedangkan tombol pada blok 4 dan 5 untuk mengatur laju alir L dan D, sehingga kita bisa mengatur reflux-ratio yang dalam percobaan ini 6/3 dengan menekan angka 6 pada blok 5 dan angka 3 pada blok 4.
13. Mengambil sampel untuk diukur indeks biasnya pada waktu :
 Sesudah pencampuran
 Saat mendidih
 Saat terdapat tetes pertama destilat
 Setelah itu, residu dan destilat diambil sampelnya selama 15 menit sekali
14. Distilat yang diambil setiap 15 menit diukur volumenya dengan menggunakan gelas ukur, lalu diperiksa indeks biasnya
15. Pengukuran indeks bias feed, distilat, dan residu dengan menggunakan refraktometer.

Cara Penggunaan Refraktometer
1. Membersihkan permukaan kaca yang terdapat pada alat dengan tissue.
2. Meneteskan sampel pada kaca yang terdapat pada alat
3. Menutup dengan rapat dan usahakan cahayanya banyak yang masuk.
4. Melihat pada lensa atas,untuk kemudian mengatur alat dengan memutar pengatur (potensio) yang ada di samping alat.
5. Pengaturan ini bertujuan untuk mendapatkan perbedaan warna gelap dan terang tepat di tengah-tengah garis, dimana akan terlihat garis silang (untuk melihat perbedaan warna, digunakan lensa bagian atas)
6. Setelah mendapatlkan perbedaan warna yang jelas, kemudian mencatat angka (indeks bias) yang tertera pada lensa bagian bawah.
7. Pembacaan nilai refraktometer sama seperti pembacaan jangka sorong
















Gambar penglihatan Refraktometer


Kurva Kalibrasi
1. membuat larutan antara ethanol dengan air menggunakan perbandingan volume 10 ml.
 Untuk ethanol 10 ml, maka tidak ada air yang ditambahkan (0 ml)
 Untuk ethanol 9 ml, maka aquades yang ditambahkan 1 ml
 Dst, sampai perbandingan volumenya mencapai aquadest 10 ml, tanpa penambahan ethanol (0 ml).
2. Setiap larutan diukur indeks biasnya dengan cara meneteskan masing-masing larutan pada kaca yang terdapat pada refraktometer, sehingga akan diperoleh 11 nilai indeks bias

3.3 Data yang diambil
 Indeks bias dari kurva kalibrasi
 Kondisi Operasi
Pemanas minyak (oil bath) : 90oC (diset)
Temperatur uap (vapor) : 80oC (diset)
A. Tabel kurva kalibrasi
Ethanol (ml) Aquades (ml) Methanol (mol) Xethanol


Indeks Bias

10



0



10 1



0

A. Tabel Pengamatan
Waktu Etanol Indeks Bias )* Dari kurva kalibrasi
Distilat Residu Distilat Residu Xd Xw
0
15






20
2
√
√

)* Indeks Bias distilat & residu diukur dengan refraktometer

IV. KESELAMATAN KERJA
 Gunakan pipet yang panjang untuk pengambilan sampel
 Lakukan pengambilan sample residu dengan hati-hati
 Perhatikan kondisi operasi, terutama temperaturnya.

V. PENGOLAHAN DATA
1. Buat grafik kurva kalibrasi
2. Buat grafik data pengamatan menggunakan persamaan Rayleigh

XD : Fraksi etanol dalam destilat
XW : Fraksi etanol dalam residu
3. Kurva hasil destilat yang diperole







VI. PEMBAHASAN










VII. KESIMPULAN













DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet Praktikum Satuan Operasi, “ Distilasi”, Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Bandung
Perry’s “ Chemical Engineering Handbook”, edisi 3, 1988