Pembuatan CMC

PEMBENTUKAN SENYAWA
KARBOKSI METIL SELULOSA (CMC)
Oleh :
Ir. Mukhtar Ghozali, M.Sc


I. PENDAHULUAN
Dalam industri kimia (proses) seringkali melibatkan reaksi kimia organik maupun
reaksi kimia anorganik. Untuk reaksi kimia yang melibatkan zat organik umumnya
berlangsung relatif lebih lambat bila dibandingkan dengan reaksi anorganik. Banyak jenis reaksi senyawa organik yang berlangsung melalui beberapa tahap dan melibatkan penggunaan katalis
1.1. Latar Belakang
Untuk meningkatkan pemahaman mata kuliah Satuan Proses terutama untuk modul Eterifikasi dalam hal mekanisme atau kecepatan reaksi dan kesetimbangan reaksi yang dipengaruhi oleh jumlah reaktan, temperatur, waktu reaksi dan penggunaan katalis, maka perlu dilakukan peningkatan keterampilan melalui kegiatan paraktek atau praktikum. Selain itu, perlu peningkatan pemahaman dalam hal penggunaan bahan/material yang digunakan untuk keberlangsungan reaksi kimia.
1.2. T u j u a n
Setelah melaksanakan kegiatan praktek, diharapkan mahasiswa dapat :
- Menjelaskan proses pembentukan Na.CMC melalui reaksi alkalisasi dan eterifikasi
- Menganalisa sifat fisika dan kimia hasil reaksi yang terjadi

II. LANDASAN TEORI
• Senyawa karboksi metil selulosa (Carboxy Methyl Cellulose/CMC) mempunyai kegunaan di berbagai industri antara lain sebagai bahan atau zat aditif, pengental, zat flokulan dan lainnya
• Secara garis besar, proses pembuatan karboksi metil selulosa melalui 2 (dua) tahap reaksi, yaitu pertama reaksi alkalisasi dan kedua reaksi eterifikasi
• Pada reaksi tahap pertama, yaitu alkalisasi merupakan reaksi antara selulosa dengan larutan soda (basa) menjadi alkali selulosa (selulosa bersifat larut dalam larutan soda)
• Sedangkan tahap kedua, yaitu eterifikasi merupakan reaksi antara alkali selulosa dengan senyawa natrium kloro asetat menjadi natrium karboksi metil selulosa (Na.CMC) yang membentuk larutan kental (viskous)
• Reaksi berlangsung dalam temperatur antara 60-80 0C dan waktu operasi antara 2-3 jam dan dilakukan pengadukan (mixing).
• Persamaan reaksi yang terjadi dapat ditulis sebagai berikut :
Tahap pertama : Alkalisasi



Tahap kedua : Eterifikasi


( A ) ( B )

Reaksi kimia tahap pertama umumnya berlangsung pada temperatur di atas 70 oC dan tekanan atmosfer. Sedangkan pada reaksi tahap kedua berlangsung pada temperatur di bawah atau kurang dari 70 oC. Agar kedua reaksi berlangsung dengan baik/sempurna, maka selama operasi berlangsung perlu dilakukan pengadukan (mixing).
• Umumnya reaksi eterifikasi berlangsung pada orde dua, maka persamaan laju reaksi ditulis sebagai berikut :
- (dCA/dt) = k.CA.CB ( 1 )
dengan t adalah waktu reaksi, CA dan CB masing-masing konsentrasi zat A dan
B pada saat t dan k adalah konstanta kecepatan reaksi . Harga k hanya dapat
ditentukan secara grafis antara konsentrasi terhadap perubahan waktu
• Korelasi antara k dan T dapat ditulis dengan menggunakan persamaan Arrhenius, yaitu :
k = Ao.exp[-Ea/R.T] ( 2 )
Dengan Ao faktor frekuensi, R tetapan gas dan Ea energi aktivasi . Harga Ea
ditentukan secara grafis antara ln.k terhadap (1/T)


III. PERCOBAAN
3.1 PERALATAN DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN
P e r a l a t a n :
• Gelas kimia 250 ml/500 ml
• Viscometer
• Alat ukur berat jenis (density)
• Termometer
• Botol semprot
• Motor pengaduk
• Magnetic stirrer
• Condenser (lengkap)
• Reaktor berpengaduk

Bahan yang digunakan :
• Larutan NaOH / NaOH flake
• Monokloroasetat (Na-kloroasetat)
• Etanol 95 %
• S e l u l o s a
• Monokloroasetat (Na-kloroasetat)
• Aquades

3.2 PROSEDUR KERJA
3.2.1 Diskripsi Percobaan
- Pasanglah reaktor berpengadukseperti ditunjukkan pada gambar berikut
- Pastikan air pendingin (cooler) melalui condensor dalam keadaan mengalir
-Timbang sejumlah tertentu selulosa, NaOH dan Na.kloroasetat
- Buat larutan NaOH dengan konsentrasi tertentu (3-10 %) dan diaduk,
kemudian dimasukkan ke dalam gelas kimia
- Masukkan selulosa ke dalam larutan NaOH dan diaduk
- Masukkan larutan selulosa dalam NaOH ke dalam reaktor berpengaduk
- Nyalakan water/oil bath dan di set pda temperature 110 oC
- Atur temperatur operasi (Top) antara 70-100 oC dan waktu operasi antara
1-2 jam (setelah temperatur operasi dicapai)
- Selama operasi berlangsung, amati dan catat apa yang terjadi di dalam
reaktor tersebut (pH, temperatur, warna larutan, kekentalan)
- Kemudian tambahkan senyawa larutan Na.Kloroaestat ke dalam reaktor

- Selama operasi berlangsung, amati dan catat apa yang terjadi di dalam
reaktor tersebut (pH, temperatur, warna laruran, kekentalan)
- Setelah beberapa waktu tertentu (0,5-1 jam), hentikan proses eterifikasi
- Setelah agak dingin, produk (yang berupa larutan kental) dikeluarkan dari
Reaktor, kemudian ditimbang
- Lakukan analisa larutan produk yang diperoleh meliputi :
a. Viskositas (cP) dalam larutan 10 %
b. Densitas (gram/cm3) dalam larutan 10 %
c. pH larutan

- Bila diinginkan Na.CMC dalam bentuk padat, tambahkan etanol 96 %
secukupnya ke dalam produk tersebut
- Keringkan pada temperatur antara 60-70 oC dan timbang hasilnya
- Tuliskan hasil yang diperoleh dari percobaan
- Beri komentar hasil (produk) yang diperoleh dari percobaan


























3.2.2 Diagram Alir Percobaan










Gambar alat proses Eterifikasi

3.3 DATA YANG DIAMBIL
3.4 Tabel Data

a. Proses Alkalisasi
• Tekanan : mmHg
• Temperatur : oC
• Waktu Operasi : Menit

b. Proses Eterifikasi
• Tekanan : mmHg
• Temperatur : oC
• Waktu Operasi : Menit

c.Data Pengamatan

Proses Alkalisasi :














Keterangan :

Proses Eterifikasi :




















Keterangan :


IV. KESELAMATAN KERJA
- Pahami cara pemasangan dan pelepasan peralatan dari gelas
- Gunakan sarung tangan untuk pengambilan soda (NaOH)
- Gunakan lemari asam untuk pengambilan larutan basa kuat/pekat
- Pahami sifat fisika dan kimia reaktan dan produk
- Jauhkan penggunaan etanol terhadap sumber api/panas
- Gunakan Jas Lab selama praktikum berlangsung
V. HAL YANG DIBAHAS DALAM LAPORAN
1. Buat hasil percobaan dan berikan penjelasan (singkat dan jelas)
2. Hitung produk yang dihasilkan berdasarkan persamaan neraca massa,
bandingkan dengan berat produk yang diperoleh, mengapa tidak sama ?
3. Jelaskan mekanisme reaksi yang terjadi dari kedua tahap reaksi di atas
4. Mengapa temperatur operasi harus dinaikan di atas suhu kamar (di atas
25 oC), jelaskan singkat dan jelas
5. Coba tuliskan reaksi kimia yang terjadi antara penggunaan mono kloro asetat
dalam pembentukan CMC
6. Mengapa untuk memperoleh produk CMC dalam bentuk padat (powder) perlu
ditambahkan etanol
7. Coba, buatlah kurva penentuan k dan Ea dari persamaan (1) dan (2), data apa
saja yang diperlukan dan berikan penjelasan singkat dan jelas

VI DAFTAR PUSTAKA
1. Adam and Johson, Laboratory Experiments in The Macmillian Company,
Fourth Edition
2. Seymor, 1971, Introduction to Polymer Chemistry, Int. Sudent Edition, Tokyo
3. Morrison, et. al.,1977, Organic Chemistry, Third Edition, Prentice-Hall, India,
4. Arpe et. al., 1994,Chemistry of Petrochemical Process, Gulf Publishing
Company London
5. Fessenden et. al.1994, Kimia Organik, Edisi Ketiga, Penerbit Erlangga, 1994.

LAMPIRAN
- MSDS (Material Safety Data Sheet) untuk :
a. Bahan / Reaktan
b. P r o d u k