Ekstraksi Cair-cair

EKSTRAKSI CAIR-CAIR
Ir. Yunus Tonapa S. MT


I.PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Tidak dapat dimungkiri bahwa setiap proses dalam teknologi industri kimia melibatkan pemisahan seperti pemisahan antara padat - padat, pemisahan padat – cair, pemisahan padat – gas, pemisahan cair – cair, pemisahan cair- gas dan lain- lain.Pemisahan tersebut mempunyai teknik dan metode masing –masing guna mencapai hasil yang lebih baik. Teori secara umum sudah diajarkan pada mata kuliah Teknik Operasi. Untuk melengkapi dan memberikan ketrampilan di lapangan pada saat terjun ke dunia kerja maka perlu ketrampilan praktik di laboratorium . Dengan alasan ini maka pemisahan (ekstraksi) cair – cair dijadikan salah satu modul praktikum pada Unit Laboratorium Satuan Operasi

1.2. Tujuan Percobaan
(1) Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair – cair pada kolom berpacking
(2) Menghitung koefisien distribusi
(3) Menghitung neraca massa proses ekstraksi pada pada beberapa laju alir
(4) Mengetahui kondisi operasi yang sesuai untuk ekstraksi cair – cair tertentu


II.LANDASAN TEORI
Ekstraksi adalah salah satu memisahkan larutan dua komponen dengan menambahkan komponen ketiga (solvent) yang larut dengan solute tetapi tidak larut dengan pelarut (diluent). Dengan penambahan solvent ini sebagian solute akan berpindah dari fasa diluent ke fasa solvent (disebut ekstraksi) dan sebagian lagi tetap tinggal di dalam fasa diluent (disebut rafinat).

Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasa dengan konsentrasi pada keadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan) solute dari larutan yang ada. Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan terjadinya proses ekstraksi dapat ditentukan dengan mengukur jarak sistem dari kondisi setimbang.

Pertimbangan pemakaian proses ekstraksi sebagai proses pemisahan antara lain:
(1) Komponen larutan sensitive terhadap pemanasan jika digunakan destilasi meskipun pada kondisi vakum
(2) Titik didih komponen – komponen dalam campuran berdekatan
(3) Kemudahan menguap (volatility) komponen – komponen hampir sama.

Pertimbangan – pertimbangan dalam pemilihan pelarut yang digunakan adalah:
(1) Selektifitas (factor pemisahan = β) .
Β = fraksi massa solute dalam ekstrak/ fraksi massa diluent dalam ekstra
Fraksi massa solute dalam rafinat/ fraksi massa diluent dalam rafinat pada keadaan setimbang. Agar proses ekstraksi dapat berlangsung, harga β harus lebih besar dari satu. Jika nilai β = 1 artinya kedua komponen tidak dapat dipisahkan
(2) Koefisien Distribusi, yaitu
konsentrasi solute dalam fasa ekstrak, Y
konsentrasi solute dalam fasa rafinat, X
Sebaiknya dipilih harga koefisien distribusi yang besar, sehingga jumlah solvent yang dibutuhkan lebih sedikit.
(3) Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan)
Pemisahan solute dari solvent biasanya dilakukan dengan cara destilasi, sehingga diharapkan harga “ relative volatility” dari campuran tersebut cukup tinggi.
(4) Densitas
Perbedaan densitas fasa solvent dan fasa diluent harus cukup besar agar mudah terpisah. Perbedaan densitas ini akanberubah selama proses ekstraksi dan mempengaruhi laju perpindahan massa
(5) Tegangan antar muka (interfasia tention)
Tegangan antar muka besar menyebabkan penggasbungan (coalescence) lebih mudah namun mempersulit proses pendispersian. Kemudahan penggabungan lebih dipentingkan sehingga dipilih pelarut yang memiliki tegangan natar muka yang besar.
(6) Chemical reactivity
Pelarut merupakan senyawa yang stabil dan inert terhadap komponen – komponen dalam sistem dan material (bahan konstruksi).
(7) Viskositas, tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan penanganan dan penyimpanan.
(8) Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar.

Koefisien distribusi
Pada percobaan inimenentukan koefisien distribusi untuk sistem tri khloro etilena – asam propionate – air, dan menunjukkan ketergantungannya terhadap konsentrasi. Pada campuran ketiga zat ini dianggap bahwa fasa berada pada kesetimbangan.Pada konsentrasi rendah , koefisien distrbusi tergantung pada konsentrasi , sehingga Y = K. X

Y = konsentrasi solute dalam fasa ekstrak
X = konsentrasi solute dalam fasa rafinat
K = koefisien distrbusi

Neraca massa dan koefisien perpindahan massa
Pada percobaan ini mendemonstrasikan bagaimana kelakuan neraca massa pada kolom ekstraksi dan mengukur koefisien perpindahan massa dan variasinya terhadap laju alir dengan fasa air sebagai media kontinu.
Simbol dan rumus- rumus yang digunakan dalam perhitungan ditunjukkan sebagai berikut
Untuk sistem tri khloro etilena – air – asam propionate,
Vw : laju alir air (L/s)
Vo : laju alir TCE (L/s)
X : konsentrasi asam propionate dalam fasa organic (kg/L)
Y : konsentrasi asam propionate dalam fasa air (kg/L)
Indeks 1 : pada puncak kolom
2 : pada dasar kolom

1. Neraca Massa

Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organic (rafinat)

= Vo (X1 – X2)

Asam propionate yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak)

= Vw (Y1 – 0)
Maka : Vo (X1 – X2) = Vw (Y1 – 0)

2. Efisiensi Ekstraksi
Koefisien perpindahan massa

= Laju perpindahan massa /volume packing X gaya dorong rata- rata

Log rata- rata gaya dorong = ▲X1 - ▲X2/ ln ( ▲X1/ ▲X2)

▲X1 : gaya dorong pada puncak kolom = X2 - 0
▲X2 : gaya dorong pada dasar kolom = X1 – X1*

X1* : konsentrasi asam di dalam fasa organic yang berkesetimbangan dengan konsentrasi
Y1 di dalam fasa air. Harga kesetimbangan ini dapat didapatkan dari kurva koefisien distribusi (pada percobaan 1)


III. PERCOBAAN
3.1. Susunan alat dan bahan yang digunakan
Susunan alat ditunjukkan pada gambar berikut




Ada gambar
Selain alat uatama di atas diperlukan alat pendukung yang lain yaitu:
(1) Dosimat
(2) Potensiograf
(3) Corong pemisah 250 ml, 2 buah
(4) Galas ukur 250 ml, 2 buah
(5) Batang pengaduk

Bahan yang digunakan antara lain:
(1) NaOH 0,1 M
(2) Asam propionate , p.a (pure analysis)
(3) Tri cloro etilen (TCE)
(4) Air (solvent)
(5) Tisu

3.2. Prosedur Percobaan
Di dalam modul percobaan ekstraksi cair – cair ini dilakukan 2 percobaan yaitu menentukan koefisien distribusi dan perhitungan neraca massa dalam kolom berpacking pada beberapa laju alir.

Percobaan 1 : Menentukan koefisien distribusi
(1) Buat larutan 50 ml tri khloro etilena dan 50 ml air demineral di dalam corong pemisah
(2) Tambahkan 5 ml asam propionate ke dalam larutan di atas ( gunakan pipet volum dan bola basket).
(3) Tutup corong pemisah dan kocok selama ± 5 menit
(4) Biarkan larutan terpisah menjadi dua larutan
(5) Ambil 10 ml fasa air (lapisan atas) dan titrasi dengan larutan NaOH 0,1 M
(6) Ulangi percobaan tersebut dengan konsentrasi asam propionate yang bervariasi ( 5 titik)

Percobaan 2. Neraca massa dan koefisien perpindahan massa dengan fasa air sebagai media kontinu.
(1) Isi tangki fasa organic dengan 10 liter TCE, tambahkan 100 ml asam propionate. Aduk hingga konsentrasi homogen
(2) Isi tangki air 15 liter, jalankan pompa air dan isi kolom pada laju alirtinggi (valve rotameter dibuka penuh)
(3) Setelah tinggi air mencapai puncak unggun packing , kurangi laju alir sampai 0,2 Liter/min.
(4) Jalankan pompa fasa organic pada laju alir 0,2 liter/min
(5) Jalankan proses tersebut salam 10 – 15 menit sampai terjadi kondisi steady, pantau laju alir dalam periode ini untuk meyakinkan bahwa sistem tetap konstan
(6) Ambil sample 15 ml pada dasar kolom dan atas kolom, rafinat dan ekstrak.
(7) Titrasi deAngan 0,1 M NaOH
(8) Ulangi percobaan tersebut dengan laju alir air/TCe yang lebih tinggi.




3.3. Tabel Data

Percobaan 1

N0 As.prop. yg ditambahkan (ml) Titer NaOH, ml
1
2
3
4
5

Percobaan 2


N0
Laju alir air dan laju alir organic
Titer NaOH
Rafinat Ekstrak
1
2
3
4


IV. KESELAMATAN KERJA
(1) Ventilasi udara memadai
(2) Penggunaan masker penutup hidung mencegah uap TCE terhirup
(3) Tinggi air pada bak selalu berada di atas pipa air masuk ke rotameter
(4) Tangki organic tidak boleh kosong (jika kosong akan menyebabkan pompa zat organic cepat aus dan akhirnya rusak
(5) Bersihkan packing dalam kolom setelah selesai percobaan

V. CARA PENGOLAHAN DATA
5.1 Perhitungan
Percobaan 1.
Hitung asam propionate dalam fasa air, Y dan asam propionate dalam fasa organic, X. dengan konsep asam basa


N0 As.prop. yg ditambahkan (ml) Titer NaOH, ml As. Prop. dlm fasa air, Y As.prop. dlm fasa organic (TCE),X
1
2
3
4
5


Percobaan 2.
Lakukan perhitungan dan masukkan hasil pada table berikut


N0
Laju alir air/organik
Titer NaOH
As.prop. yg diekstrak dari fasa organik
As. Prop. Yg diekstrak dr fasa air
Koefisien Transfer
massa
Rafinat Ekstrak
1
2
3
4




5.2. Hasil yang disajikan dalam laporan
Percobaan 1.
Buat kurva antara mg As.prop./ml air vs. mg As.prop. TCE (Y vs X)

5.3. Pembahasan Hasil Percobaan
(1) Bahas hasil koefisien distribusi pada percobaan 1.
(2) bahas hasil koefisien transfer massa pada percobaan 2.




PUSTAKA
(1) Manual alat ekstraksi cair- cair
(2) Waren L. Mc. Cabe,1985, Unit Opertion of Chemical Engineering, Mc. Graw-Hill Book Inc.
(3) Robert E. Treybal, 1981, Massa Transfer Operation, Mc. Graw –Hill Book Company.